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铝冶炼分析检测方法标准进展
发布时间:2016-05-04   点击次数:1566次

1、前言

近二十年来,随着我国国民经济的快速发展,带动了电解铝工业的飞速发展,2004年全国原铝实际产量达到669 吨,是名副其实的世界*产铝大 国,2005年截止6月份,原铝产量已达370多万吨,全年将突破700万吨,伴随着电解铝工业的发展,铝电解用炭素材料、氟化盐行业也得到了长足的进 步,产能和产量不断提高,市场状况逐步改善,国内已成为世界zui大的铝用炭素材料、氟化盐出口国;并且随着世界电解铝工业的重新布局,发达国家将这类产业纷 纷转移,铝冶炼产业的市场化程度不断提高,铝锭、铝土矿、氧化铝、铝用炭素材料、氟化盐等交易量大幅上升,需要配套的标准体系来支持。同时大型预焙槽技术 的推广应用,高度自动化的电解系列投产,新的启动焙烧技术的出现等,对氧化铝、铝用炭素材料、氟化盐的质量要求也越来越多,促进了相关分析检测方法的不断 提高。经济的高速发展,希望对资源的利用能尽可能的全面,更加注重节能和环保,也需要制定或完善相应的标准来指导规范生产。

多年来我国在 铝冶炼工业的标准方面做了许多工作和努力,建立了一套较完善的铝冶炼分析检测方法标准体系,尤其是1999以后,在国家“人才、、 标准”战略的指导下,集中了行业的主要力量,对铝土矿、铝及铝合金、氧化铝、氢氧化铝4个系列的标准进行了全面修订,建立了铝用炭素材料取样方法、检测方 2个系列有色金属行业标准,为整个行业的技术进步做出了较大的贡献。

ISO这些年来,主要在铝用炭素上做了大量的工作,从上世纪80 代末开始,历经近20年,建立了完善的铝用炭素材料检测方法标准体系,并在国际贸 易中发挥了明显的作用;在氧化铝、氟化盐方面,也进行了一些探索和研究,这些工作正在进行之中,铝及铝合金的分析方面,也已启动相关的修订计划,主要集中 在性能的表征和大型分析仪器的应用方面。

虽然铝冶炼工业分析检测方法标准有了长足的进展,整体而言,也存在着一些问题,如部分标准技术上 较落后,大型仪器设备的应用较少;对市场的敏感程度 不够,制、修订的速度偏慢等。对国内而言,实质性参与国际标准制、修订工作不够,技术标准的基础工作欠缺,企业参与程度偏低,参与标准制、修订工作的专业 技术人员范围窄,这都需在以后的工作中加以改进和提高。

2、国内外标准现状

铝冶炼行业中,生产电解铝产品,需要采用的主要原料有氧化铝、炭素材料、氟化盐;其中氧化铝的主要原料为铝土矿,炭素材料的原料包括煤沥青、石油焦或煅后石油焦、无烟煤、石墨,氟化盐的原料有萤石、氢氧化铝、碳酸钠等。

我国的标准体系中,电解铝、氧化铝、氢氧化铝、炭素材料、氟化盐、铝土矿归口于全国有色金属标准化技术委员会(TC243)轻金属分技术委员会 SC1),石油焦由石油化工部门归口,萤石、煤沥青、石墨由冶金工业部门归口,无烟煤归口于煤炭工业,碳酸钠归口于无机盐工业,炭阳极用煅后石油焦现正 纳入TC243/SC1管理。

国际标准体系中,作为产品质量标准,现在铝冶炼行业中只有一个,即ISO115-2003《非合金化重熔用 铝锭 分类及成分》,归口于轻金属及其合金技术委员会(ISO/TC79)中的重熔用铝锭分技术委员会(SC4)。对分析检测方法标准,电解铝归口于轻金属及其 合金技术委员会(ISO/TC79)化学分析及光谱测定分技术委员会(SC1);氧化铝、炭素材料、煤沥青、石油焦或煅后石油焦、氟化盐,由铝冶炼用原材 料技术委员会(ISO/TC226)归口;铝土矿由铝矿石技术委员会(ISO/TC129)归口。

根据标准使用的实际情况,同时为了比较方便,下面只对电解铝、氧化铝、炭素材料、氟化盐、铝土矿的相关方法标准情况进行分析。

2。1 铝土矿

铝土矿分析检测方法国家标准和国际标准的情况见表1。

1可知,铝土矿相关国家标准有23个,其中GB/T3257-1999《铝土矿石化学分析方法》中,共有22个标准,涉及20个项目的测定和试 样的制备,另有一个取样的标准;ISO标准中,共有17个标准,其中10个检测方法标准,5个取样及与取样代表性有关的标准,2个制样标准。

国家标准适用的范围是铝土矿,有6个标准修改采用了ISO标准;而ISO标准适用的范围是铝矿石,包括铝土矿和其他含铝较多的矿石,范围更广一些,因此熔样的方法和有些元素的分析方法有一定的差异。

家标准中,除了取样标准标龄较长外,其余标准都是新起草的标准,包括了与国内铝土矿资源相适宜的三氧化二镓、稀土氧化物总量等的测定方法,建立了 对氧化铝生产工艺有较大影响的总碳、有机碳、硫含量的测定标准;ISO标准中,标龄都比较长,测定的项目也较少,但其对取样和制样的重视是值得我们学习 的,任何分析的准确性都应建立在取样的代表性上。

国家标准和ISO标准中,涉及的方法基本上是传统的湿法化学法,用到的设备也只有分光光度仪和火焰原子吸收光谱仪,在澳大利亚国家标准中,已经有采用X-射线荧光光谱仪的方法标准,国内外的相关应用报到也很多,还有报到采用ICP-AES测定铝土矿中各元素含量的方法等。

据国家标准化管理委员会的要求,2004年对现行国家标准进行了清理整顿,铝土矿化学分析方法国家标准已转为有色金属行业标准。国际方面,由于秘 书处单位澳大利亚科学院(CISIO)没有更多的积极性,ISO/TC129的工作10年基本处于停止阶段,没有任何的进展,ISO已考虑要撤销ISO /TC129

2.2 氧化铝

氧化铝分析检测方法国家标准和国际标准的情况见表2

从表2可知,氧化铝相关分 析检测方法国家标准有29个,都包括在其中GB/T6609-2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》中,其中 元素含量分析标准21个,涉及19个元素,物理性能测定标准6个,取样、制样标准各1个;ISO标准中,在用标准26个,有各种草案的标准5个,提出起草 意向的标准2个,26个在用标准中,4个取样制样标准,22个为分析检测标准,涉及11个元素的分析,其中物理性能测定方法标准8个。

家标准GB/T6609-2004中有4个标准等同采用了ISO标准,7个标准修改采用了ISO标准;与ISO标准相比,在元素方面,GB /T6609-2004包括的测定元素多,增加了氧化锂、三氧化二镓的分析方法,以适合国内铝土矿资源生产的氧化铝;物理性能方面,GB /T6609-2004少了比表面积测定的方法。

1、铝土矿石相关分析检测方法标准情况

国家标准

ISO标准

标准号

标准名称

标准号

标准名称

GB/T3257。1-1999

EDTA滴定法测定氧化铝量

ISO6138-1991

成分不均匀性的实验测定

GB/T3257.2-1999

重量-钼蓝光度法测定二氧化硅量

ISO6139-1993

分配器的均匀分配的实验测定

GB/T3257。3-1999

钼蓝光度法测定二氧化硅量

ISO6140-1991

样品的制备

GB/T3257.4-1999

重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量

ISO6606-1986

1075℃下质量损失的测定  重量法

GB/T3257.5-1999

邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量

ISO6607-1985

硅含量的测定  重量和光度联合法

GB/T3257.6-1999

二安替吡晽甲烷光度法测定二氧化钛量

ISO6609-1985

铁含量的测定  滴定法

GB/T3257。7-1999

火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量

ISO6994-1986

铝含量的测定  EDTA滴定法

GB/T3257.8-1999

火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量

ISO6695-1985

钛含量的测定  二安替吡啉甲烷光度法

GB/T3257。9-1999

火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量

ISO8556-1986

磷含量的测定  钼蓝光度法

GB/T3257.10-1999

火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量

ISO8557-1985

分析试样中湿存水量的测定  重量法

GB/T3257。11-1999

火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铬量

ISO8558-1985

预先干燥试样的制备

GB/T3257.12-1999

苯甲酰苯胲光度法测定

ISO8685-1992

取样方法

GB/T3257.13-1999

火焰原子吸收光谱法测定氧化锌量

ISO9033-1989

散装料水含量的测定

GB/T3257.15-1999

三溴偶氮胂光度法测定稀土氧化物总量

ISO9208-1989

钒含量的测定  N-苯甲酰N-苯胲光度法

GB/T3257。16-1999

罗丹明B萃取光度法测定三氧化二镓量

ISO10213-1991

铁含量的测定  三氯化钛还原法

GB/T3257.17-1999

 

ISO10226-1991

取样偏差的检验方法

GB/T3257.18-1999

燃烧-碘量法测定硫量

ISO10227-1995

取样精度的检验方法

GB/T3257。20-1999

燃烧-非水滴定法测定总碳量

/

/

GB/T3257.21-1999

重量法测定灼烧失量

/

/

GB/T3257.22-1999

预先干燥试样的制备

/

/

GB/T3257.23-1999

滴定法测定有机碳量

/

/

GB/T3257.24-1999

重量法测定分析样品中的湿存水量

/

/

GB/T2007-1987

散装矿产品取样方法

/

/

    国家标准都是新起草的标准,从200471日起发布实施,在测定的范围、选用的方法上,有一定的先进性,但电解铝关注的物理性能方面,还有较多的缺 项。ISO标准中,除了钙的测定和筛分法测定粒度分布2个标准外,其余都是标龄较长的标准,个别标准已有30年了,一些成分分析方法标准,技术上已经落后 了,ISO/TC226也已注意到这方面的问题,

2、氧化铝相关分析检测方法标准情况

国家标准

ISO标准

标准号

标准名称

标准号

标准名称

GB/T6609。1-2004

重量法测定水分

ISO802-1976

试样的制备和贮存

GB/T6609.2-2004

重量法测定灼烧失量

ISO803-1976

300℃质量损失的测定

GB/T6609.3-2004

钼蓝光度法测定二氧化硅含量

ISO804-1976

分析溶液的制备  碱熔法

GB/T6609.4-2004

邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量

ISO805-1976

铁含量的测定  邻菲啰啉光度法

GB/T6609.5-2004

氧化钠含量的测定

ISO806-2004

1000℃和1200℃下质量损失的测定

GB/T6609。6-2004

火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量

ISO900-1977

钛含量的测定  二安替吡啉甲烷光度法

GB/T6609。7-2004

二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量

ISO901-1976

有效密度的测定  比重计法

GB/T6609.8-2004

二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量

ISO902-1976

安息角的测定

GB/T6609.9-2004

新亚铜灵光度法测定氧化铜含量

ISO903-1976

松装密度的测定

GB/T6609.10-2004

苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定

ISO1232-1976

二氧化硅含量的测定  钼蓝光度法

GB/T6609.11-2004

火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量

ISO1617-1976

钠含量的测定  火焰光度法

GB/T6609.12-2004

火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量

ISO1618-1976

钒含量的测定  N-苯甲酰N-苯胲光度法

GB/T6609.13-2004

火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量

ISO2069-1976

钙含量的测定  火焰原子吸收光谱法

GB/T6609.14-2004

-茜素络合酮光度法测定氟含量

ISO2070-1997

钙含量的测定

GB/T6609.15-2004

硫氰酸铁光度法测定氯含量

ISO2071-1976

锌含量的测定  火焰原子吸收光谱法

GB/T6609.16-2004

姜黄素光度法测定三氧化二硼含量

ISO2072-1981

锌含量的测定  PAN光度法

GB/T6609.17-2004

钼蓝光

ISO2073-1976

分析溶液的制备  加压盐酸侵蚀法

GB/T6609.18-2004

NN-二甲基对苯二胺光度法测定硫酸根含量

ISO2828-1973

氟含量的测定 茜素络合酮和氯化镧光度法

GB/T6609.19-2004

火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量

ISO2829-1973

磷含量的测定  钼蓝光度法

GB/T6609.20-2004

火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量

ISO2865-1973

硼含量的测定  姜黄素光度法

GB/T6609。21-2004

丁基罗丹明B光度法测定三氧化二镓含量

ISO2926-2004

粒度分布  筛分法

GB/T6609.22-2004

取样

ISO2927-1973

取样

GB/T6609.23-2004

试样的制备和贮存

ISO2961-1974

吸附指数的测定

GB/T6609。24-2004

安息角的测定

ISO8008-1986

氮吸附比表面积的测定 单点法

GB/T6609.25-2004

松装密度的测定

ISO8220-1986

 -60μm含量的测定  电积筛法

GB/T6609.26-2004

有效密度的测定

ISO3390-1976

镁含量的测定  火焰原子吸收光谱法

GB/T6609。27-2004

粒度分布的测定--筛分法

ISO/DIS17500

磨损指数的测定

GB/T6609.28-2004

小于60μm的细粉末粒度分布的测定 湿筛法

ISO/CD23201

XRF测定元素含量

GB/T6609.29-2004

吸附指数的测定

ISO/DIS23202

-20μm含量的测定

/

/

ISO/CD23203

α氧化铝含量的测定

/

/

ISO/CD23204

粒度分布  激光衍射法

经成立了第3工作组(WG3),开始全面制、修订氧化铝的相关标准,一是根据电解工艺进步的要求,推出了磨损指数、激光衍射法测定粒度分布、- 20μm含量、α氧化铝含量等较为关注项目的标准草案,同时基于XRF的成功应用,准备废止一些标龄较长的传统湿法化学方法,推出XRF测定元素含量方法 的标准,并且配合环保的强化,正在进行电解起尘性、氧化铍含量测定标准的研究工作。

    国内氧化铝检测标准,除GB/T6609-2004外,还有2个有色金属行业标准YS/T438-2001《砂状氧化铝物理性能测定方法》和YS /T89-1995《煅烧α型氧化铝》,用于氧化铝物理性能中的粒度分布、比表面积、磨损指数、α氧化铝含量、安息角的测定,但由于其名称限制且互相之间 有重复或与GB/T6609-2004冲突,实际使用并不多。国外澳大利亚有已实施的XRF测定元素含量、磨损指数的测定、α氧化铝含量的测定国家标准。

2.3 炭素材料

    炭素材料分析检测方法标准情况见表3。

3、炭素材料相关分析检测方法标准情况

有色金属行业标准

ISO标准

标准号

标准名称

标准号

标准名称

YS/T 62.1-200X

底部炭块

ISO8007.1-1999

底部炭块取样

YS/T 62。2-200X

预焙阳极

ISO8007.2-1999

预焙阳极取样

YS/T 62。3-200X

侧部炭块

ISO8007。3-2003

侧部炭块取样

YS/T 62.4-200X

阴极糊和阳极糊

ISO9088-1997

二甲苯中密度

YS/T 63。1-200X

阴极糊和阳极糊试样焙烧方法

ISO12985.1-2000

尺寸法测定体积密度

YS/T 63.2-200X

室温电阻率的测定

ISO12985.2-2000

液体静力学法测定体积密度

YS/T 63.3-200X

CO2反应性的测定  质量损失法

ISO11713-2000

室温电阻率的测定

YS/T 63.4-200X

空气反应性的测定  质量损失法

ISO12986.1-2000

三点法测定抗折强度

YS/T 63.5-200X

开气孔率的测定  液体静力学法

ISO12986。2-2004

四点法测定抗折强度

YS/T 63.6-200X

表观密度的测定  尺寸法

ISO12987-2004

热导率的测定

YS/T 63。7-200X

抗折强度的测定  三点法

ISO12988.1-2000

质量损失法测定CO2反应性

YS/T 63.8-200X

微量元素的测定  X射线荧光光谱分析方法

ISO12988.2-2004

热重法测定CO2反应性

YS/T 63.9-200X

二甲苯中密度的测定  比重瓶法

ISO12989.1-2000

质量损失法测定空气反应性

YS/T 63.10-200X

热导率的测定  比较法

ISO12989。2-2004

热重法测定空气反应性

YS/T 63.11-200X

有压下底部炭块钠膨胀率的测定

ISO/CD14420

热膨胀系数的测定

YS/T 63.12-200X

空气渗透率的测定

ISO15379.1-2004

有压下钠膨胀率的测定

YS/T 63.13-200X

热膨胀系数的测定

ISO15379。2-2004

无压下钠膨胀率的测定

YS/T 63.14-200X

真密度的测定  氦比重计法

ISO/CD15906

空气渗透率的测定

YS/T 63.15-200X

灰分的测定

ISO/FDIS17499

预焙阳极平衡温度的测定

YS/T 63.16-200X

耐压强度的测定

ISO/CD18515

耐压强度的测定

YS/T 63。17-200X

挥发分的测定

ISO/CD21687

氦比重计法测定真密度

YS/T 63。18-200X

杨氏模量的测定

ISO14422-1999

捣固糊取样

YS/T 63.19-200X

硫分的测定

ISO/TS14423-

1999

集料及粘结剂含量的测定

YS/T 63。20-200X

水分的测定

ISO/TS14425-

1999

挥发分的测定

/

/

ISO14427-2004

生坯密度的测定

/

/

ISO/CD14428

焙烧过程中的膨胀收缩

/

/

ISO17544-2004

未焙烧糊的可捣实性

/

/

ISO20202-2004

试样的焙烧

    3所列的铝用炭素材料有色金属行业标准,是近两年新起草的,在这之前,铝用炭素材料没有形成独立的标准体系,除取样、试样焙烧、电阻率、CO2反应性4个标准外,其余的标准都是借用其他行业的方法,如冶金工业;这些标准的标龄都较长,技术上比较落后,标准之间的衔接性差,有些标准互相矛盾。

    从表3可知,新制定的YS/T62YS/T63两个系列标准,共有24个标准,他们中大部分是修改采用了ISO标准,涵盖的面较宽,包括了预焙阳极、底 部炭块、侧部炭块、阴极糊、阳极糊在内的铝用炭素制品。ISO标准中,已发布实施的有22个,其中有2个是技术规范,这些标准都是近期发布的,zui早的是 1997年发布,但开始于上世纪80年代未,主要依据德国国家标准(DIN)起草,他们适用于预焙阳极、底部炭块、侧部炭块、阴极糊;有些在原料中已有的 标准,在产品中就没有,如炭块类样品的灰分,用的就是煅后石油焦测定灰分的方法;同时ISO为了平衡各方面的关系,在CO2反应性、空气反应性标准上,吸收了基于ASTM的测定方法。

    从表3还可知,已有草案但还没有正式发布的铝用炭素材料相关标准有6个,这些标准有些我们已经转换过来了,如空气渗透率、热膨胀系数、氦比重计测定真密 度、耐压强度,有些我们还没有进行过研究,如预焙阳极平衡温度的测定、焙烧过程中的膨胀收缩、未焙烧糊的可捣实性,他们对铝用炭素材料的性能有着重大的影 响;同时ISO/TC226正在探索制定电解质对耐火材料、碳化硅结合氮化硅腐蚀性的测定标准。

    从有色金属行业标准和国际标准的比较来看,国内系统性的标准编排更有利于使用者方便采用,ISO注重预防,国内标准更倾向于仲裁。   

2.4 氟化盐

    氟化盐国内标准的情况见表4ISO标准的情况见表5

    4中,氟化铝为国家标准,是1987年实施的,冰晶石为有色金属行业标准,虽然标准的版本是1994,实际是1994年标准清理后由国家标准转化为行业标准,实施的时间也是1987年,因此标龄较长,采用的方法技术上也是较为落后的。

4、氟化盐分析检测方法国家/行业标准情况

氟化铝

冰晶石

标准号

标准名称

标准号

标准名称

GB/T8155-1987

试样制备

YS/T272-1994

试样制备

GB/T8156.1-1987

重量法测定湿存水

YS/T273.1-1994

重量法测定湿存水

GB/T8156.2-1987

电量法测定总水量

YS/T273。2-1994

电量法测定总水量

GB/T8156.3-1987

蒸馏-硝酸钍容量法测定F

YS/T273.3-1994

蒸馏-硝酸钍容量法测定F

GB/T8156.4-1987

EDTA容量法测定铝量

YS/T273.4-1994

EDTA容量法测定铝量

GB/T8156。5-1987

火焰发射光度法测定钠量

YS/T273.5-1994

火焰原子吸收光谱法测定钠量

GB/T8156。6-1987

硅钼蓝光度法测定硅量

YS/T273.6-1994

硅钼蓝光度法测定硅量

GB/T8156.7-1987

邻二氮杂菲光度法测定铁量

YS/T273。7-1994

邻二氮杂菲光度法测定铁量

GB/T8156.8-1987

GB/T8156。10-1987

硫酸钡重量法测定硫量

XRF法测定硫量

YS/T273.8-1994

YS/T273.11-1994

硫酸钡重量法测定硫量

XRF法测定硫量

GB/T8156.9-1987

磷钼光度法测定磷量

YS/T273。9-1994

磷钼光度法法测定磷量

/

/

GB/T4291-1999

附录B

测定550℃±5℃下灼烧30min的烧失量

/

/

YS/T273。10-1994

常规鉴定游离氟化物量

/

/

GB/T4291-1999

附录A

火焰原子吸收光谱法测定钙量

5、氟化盐分析检测方法国际标准

项目

国际标准号

标准名称

制样

ISO1619-1976

试样制备

SiO2

ISO1620-1976

硅钼蓝光度法

F

ISO1693-1976

蒸馏-硝酸钍容量法

Fe2O3

ISO1694-1976

邻二氮杂菲光度法

Al

ISO2367-1972

ISO2830-1973

8-羟基喹啉重量法

原子吸收光谱法

Ca

ISO3391-1976

火焰原子吸收光谱法

H2O

ISO3392-1976

电量法

湿存水

ISO3393-1976

重量法

游离氟

ISO4277-1977

常规试片鉴定

SO3

ISO4280-1977

ISO5938-1977

硫酸钡重量法

XRF法,适用于冰晶石和氟化铝

Na

ISO2366-1974

火焰发射或原子吸收光谱法

P

ISO6374-1981

ISO5930-1979

萃取后的火焰原子吸收光谱法

磷钼蓝光度法

5中,氟化盐相关的ISO标准发布实施的时间也是比较早的,国内的氟化盐大部分起草时修改采用了ISO的标准。

内正在进行氟化铝、冰晶石分析检测方法标准的修订工作,其中氟化铝的工作已基本完成,增加了游离氧化铝、粒度分布、安息角、松装密度的方法标准, 对冰晶石,增加了游离氧化铝的测定方法标准,同时根据2004年标准清理整顿的情况,氟化铝分析方法的标准也将转为有色金属行业标准,所以正在进行转换工 作,冰晶石的标准也完成了大部分的工作。ISO/TC226现已注意到了氟化盐标准多年未修订的情况,因此又重新激活整个氟化盐的相关检测标准修订工作, 并成立了专门的第4工作组(WG4),落实了今后WG4的工作任务,主要是推进XRF在氟化盐检测中的应用。

2。5

    铝及铝合金分析方法标准情况见表6

    6中,GB/T6987-2001《铝及铝合金化学分析方法》包括了32个标准,其中分光光度法16个,火焰原子吸收光谱法10个,其他方法6个,涉及 22个成分的分析,有17个标准修改采用了ISO标准,他们是2001年实施的;同时还有1个光电直读光谱法标准及摄谱法标准,光电直读光谱法已经得到大 部分的电解铝企业和一些主要的铝加工企业的成功应用,而摄谱法由于时间较长,现已基本淘汰,所以也就没有列入。

    铝及铝合金分析方法的ISO标准有17个,其中分光光度法8个,火焰原子吸收光谱法5个,其他方法4个,涉及10个元素的分析,另外有1个分析结果的处理方法标准,这些标准的标龄都比较长。

    从适用的范围看,GB/T6987-2001ISO标准要宽的多,也采用了一些新的分析技术,且正在起草砷和汞的分析方法标准,并根据2004年标准清 理整顿的结论,将对GB/T6987-2001进行进一步的修订整合,同时修订GB/T7999-2000。而ISO/TC79/SC4由于各种原因,多 年来在分析方法标准的起草上少有作为,今年在日本召开的ISO/TC79会议上,确定了要启动相关的标准起草修订工作。

    国际上,ASTM的标准在铝及铝合金元素分析方法是比较齐全的,并且采用了一些大型的仪器设备,国内的军标,也有许多新分析检测技术在标准中得到应用。

    另外国内有一些新的标准如铝熔体中气体的分析标准在起草过程中,采用ICP-AES测定元素含量的标准起草工作也将开始。

6、铝及铝合金相关分析检测方法标准情况

国家标准

ISO标准

标准号

标准名称

标准号

标准名称

GB/T6987.1-2001

电解重量法测定铜量

ISO793-1973

邻菲啰啉光度法测定铁量 

GB/T6987.2-2001

草酰二酰肼光度法测定铜量

ISO795-1976

草酰二酰肼光度法测定铜量

GB/T6987.3-2001

火焰原子吸收光谱法测定铜量

ISO796-1973

电解重量法测定铜量

GB/T6987.4-2001

邻二氮杂菲光度法测定铁量

ISO797-1973

重量法测定硅量

GB/T6987。5-2001

重量法测定硅量

ISO808-1973

钼蓝光度法测定硅量

GB/T6987.6-2001

钼蓝光度法测定硅量

ISO886-1973

高碘酸钾光度法测定锰量

GB/T6987。7-2001

高碘酸钾光度法测定锰量

ISO1118-1978

铬变酸光度法测定钛量

GB/T6987。8-2001

EDTA滴定法测定锌量

ISO1784-1976

EDTA滴定法测定锌量

GB/T6987.9-2001

火焰原子吸收光谱法测定锌量

ISO2297-1973

络合滴定法测定镁量

GB/T6987。10-2001

苯基荧光酮光度法测定锡量

ISO2297-1973

火焰原子吸收光谱法测定镁量

GB/T6987。11-2001

火焰原子吸收光谱法测定铅量

ISO3978-1976

二苯卡巴肼萃取光度法测定铬量

GB/T6987。12-2001

二安替吡啉甲烷光度法测定钛量

ISO3979-1977

丁二酮肟光度法测定镍量

GB/T6987.13-2001

苯甲酰苯胲光度法测定钒量

ISO3980-1977

火焰原子吸收光谱法测定铜量

GB/T6987.14-2001

丁二酮肟光度法测定镍量

ISO3981-1977

火焰原子吸收光谱法测定镍量

GB/T6987.15-2001

火焰原子吸收光谱法测定镍量

ISO4192-1981

火焰原子吸收光谱法测定铅量

GB/T6987.16-2001

CDTA滴定法测定镁量

ISO5194-1981

火焰原子吸收光谱法测定锌量

GB/T6987。17-2001

火焰原子吸收光谱法测定镁量

ISO6827-1981

二安替吡啉甲烷光度法测定钛量

GB/T6987。18-2001

火焰原子吸收光谱法测定铬量

ISO7242-1981

实验室室间试验结果的统计分析

GB/T6987.19-2001

二甲酚橙光度法测定锆量

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GB/T6987.20-2001

丁基罗丹明B光度法测定镓量

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GB/T6987.21-2001

火焰原子吸收光谱法测定钙量

/

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GB/T6987。22-2001

依莱铬氰兰R光度法测定铍量

/

/

GB/T6987.23-2001

碘化钾光度法测定梯量

/

/

GB/T6987.24-2001

三溴偶氮胂光度法测定稀土总量

/

/

GB/T6987.25-2001

火焰原子吸收光谱法测定镉量

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GB/T6987.26-2001

火焰原子吸收光谱法测定锂量

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GB/T6987。27-2001

离子选择电极法测定硼量

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GB/T6987。28-2001

火焰原子吸收光谱法测定锶量

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GB/T6987.29-2001

新亚铜灵光度法测定铜量

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GB/T6987.30-2001

萃取分离-二苯基碳酰二肼光度法测定铬量

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GB/T6987。31-2001

过氧化氢光度法测定钛量

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GB/T6987。32-2001

草酸盐重量法测定稀土总量

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GB/T7999-2000

铝及铝合金光电光谱(测光法)发射光谱分析方法

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3、存在的主要问题

上面的分析可以看出,近几年国内铝冶炼分析检测方法标准有了很大的进展,主要的几个系列标准都得到了修订和完善,ISO也在密切关注技术进步带来 的新要求,不断推出新的标准草案,组织相关国家进行起草修订。但从技术的角度看,整个铝冶炼分析检测方法标准,尤其是国内标准的情况,也还存在一些问题, 主要有:

3.1 标准工作的基础差,条块分割

    铝冶炼分析检测方法标准体系无论从适用的范围还是测定项目的数量上,比ISO的标准要宽,要多,大部分标准也是参照ISO标准起草的。但支撑这些标准的基 础工作不扎实,缺乏必要的试验数据,大部分标准的精密度不是通过试验来确定的,而是由会议讨论决定;一些方法的前期研究工作不深入,个别方法国内就没有开 展过研究,尤其是铝用炭素的相关标准,更是缺乏必要的研究,很多项目基本没有开展,其实国内在20世纪80年代初就已提出了测定阳极CO2反应性、空气反应性等,但其后没有做进一步的试验研究来支持,因此一直停止不前,zui后还是在出口的推动下,才引起国内的重视。

    同时国内由于标准化管理工作的条块分割,各个技术委员会之间缺少必要的沟通,所归口标准间的衔接性差,有时一个产品,多家归口,标准之间存在矛盾和重复,产品上下游间一致性不够。而且国内标准倾向于仲裁,极大的削弱了标准对质量的预防功能,标准的适应性较差。

3.2 成分分析标准对新技术的应用不够

    现行的铝冶炼成分分析方法,绝大部分建立在传统的湿法化学分析上,主要是滴定、重量、分光光度法,包括部分火焰原子吸收光谱法,当然ISO标准也大部分建 立在这些方法上,但国际标准由于起草程序的问题,需要75%以上的成员同意才能通过,这样ISO标准一出来,在技术上已经落后了,作为国家标准,在技术上 应该ling先于国际标准。从分析技术的发展看,X-射线荧光光谱法(XRF)、高频藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等已经非常成熟,在各个行业 得到了很好的应用,在铝冶炼行业也是如此。如采用XRF分析铝土矿、氧化铝、氢氧化铝、氟化铝、冰晶石样品中的元素含量和铝用炭素材料中的微量元素,采用 ICP-AES测定铝土矿、氧化铝、氢氧化铝、铝及铝合金样品中元素含量和铝用炭素材料中的微量元素,都有很多的文献报道,并且一些国家和组织,已将有些 方法定为标准分析方法,如澳大利亚的国家标准(AS)、美国材料与检验协会的标准(ASTM)等。

3.3 实质性参与国际标准的起草工作几乎没有

    我国是ISO/TC129 ISO/TC226的成员国,是世界zui大的电解铝生产国,是国际氧化铝的主要进口国,也是铝用炭素材料、氟化盐的zui大出口国,但是非常遗憾的是,不论是 电解铝还是铝用原材料的ISO标准,没有一个是基于中国的国家标准或行业标准,这与中国铝工业大国的地位是极不相称的。造成这种情况的主要原因有:标准的 前期性研究不够,对标准的重视程度有限,标准化意识不强,参与国际标准起草活动时断时续。

    国内标准的起草,尤其是分析测试方法的起草,大部分是由分析检测人员或专门从事标准化工作的人员来承担,相关的人员很少参与,这对一些基础性的标准来说, 应该没有太大的问题,但对一些关系材料应用性评价和表征的标准来说,可能这些人员技术上就难以胜任。ISO标准的起草,其工作组成员一般是该行业的代表人 物,如起草氧化铝电解起尘性、氧化铝中铍含量的测定,其WG3工作组的成员就是当今铝行业的*专家;起草阴极钠膨胀、阳极平衡温度测定标准的人员,也是 世界知名的铝电解专家。

3.4 对取样等基础性标准不重视,对新项目的反应慢

    从上面的标准现状可以看出,国内分析检测方法中对取样、取样代表性的评价、样品的制备、结果的分析等基础性标准不重视,新制、修订的标准中,如氧化铝的取 样、铝用炭素材料的取样,虽然修改采用了ISO标准,但在实际的实施中,总是因各种原因难以完全执行,随机取样往往变成随意取样,对取样标准的起草、修 订,一般都不去认真的对待,实际对分析检测而言,取样是所有工作的基础,取样的代表性直接影响结果的有效性,没有扎实的基础标准,各种分析测试的数据就没 有了根底。

    随着技术的不断进步,尤其是对安全健康、环保节能的重视,出现了许多新的检测项目,这些项目的分析方法标准起草速度较慢,满足不了市场快速发展的需要。

3。5 配合标准实施的设备、标准样品缺乏,影响标准的采用

    标准的实施需要设备的支持和标准样品的配套,新制定的铝用炭素材料分析检测方法,涉及热导率、热膨胀系数、空气渗透率3个性能的测定,需要配套的设备和相 应的标准样品,如果进口,需花费很高的代价,因此有必要尽快国产化,同时对炭素材料微量元素的测定,国内暂时也没有标准样品,而进口的标准样品价格昂贵, 也没有保障;包括氧化铝磨损指数、粒度分布等物理性能测定的标准样品,在我国也基本是个空白。

4、结论

    通过上述分析,可以知道,我国已有了较为完善的铝冶炼分析检测方法标准体系为了更好地发挥标准对产业的支持作用,在今后的标准工作中,应:

①切实做好标准起草前的基础工作,对一些国际上关注的项目,如氧化铝的电解起尘性、氧化铝中氧化铍的含量、电解质对耐火材料的侵蚀性、阴极糊焙烧过程中的膨胀收缩等,应尽早介入研究,同时应密切关注ISO/TC79下一步的工作。

②组织行业力量,利用新制定的分析检测标准,对铝用炭素材料、氟化盐、氧化铝的性能进行一次全面的普查;开展XRF测定铝土矿、氧化铝、、氟化盐成分含量标准的起草研究工作,开展ICP-AES测定铝及铝合金元素含量标准的起草研究工作。

③联合行业内有影响的企业,加快氧化铝粒度分布、磨损指数、炭素材料微量元素、热导率、热膨胀系数、空气渗透率等标准样品的研制进程,做好XRF用氧化铝、铝土矿、氟化盐等标准样品的研制,促进铝用炭素材料检测设备的国产化。

④进一步强化标准意识,明确标准战略,强化参与意识,标准的起草应积极征求各方面的意见,标准的讨论更注重于技术层面而不是规范。

⑤积极与其他标准化技术委员会沟通,增强标准的一致性和衔接性,对一些多行业应用的原材料,尽可能制定本行业的标准来规范。

对国内特有的分析检测方法标准,如氟化盐物理性能测定方法、游离氧化铝测定方法、铝及铝合金的原子荧光测定方法、ICP-AES方法、氟化盐的 XRF法等,应进一步收集试验数据,做好精密度的确定,完善试验方法,积极向国际标准化组织推荐,实现ISO标准的制定基于中国标准。

总的来说,要不断地完善检测方法标准体系,努力构建进口产品的技术保护,打破出口产品的技术壁垒,为铝工业的持久健康发展,提供良好的。

 

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